为建立一种快速滤过式固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测禽蛋中甲氧苄啶残留的测定方法,试验样品用90%乙腈水溶液提取,PRiME HLB滤过式固相萃取柱净化,以0.1%甲酸水溶液和乙腈作为流动相经Agilent Eclipse C18色谱柱分离,多反应监测模式下正离子模式扫描,超高效液相色谱-串联质谱仪分析测定。结果显示:甲氧苄啶在0.5~50.0μg/L范围内呈良好线性关系(r 2 ≥0.9983),方法检出限为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg。甲氧苄啶在鸡蛋、鸭蛋、鸽蛋中3个添加浓度水平(1.0、2.0、10μg/kg)下,平均回收率为76.4%~94.1%,批内相对标准偏差(RSD,n=6)≤13.7%,批间RSD(n=18)≤7.9%。研究结果表明,建立的UPLC-MS/MS法前处理操作简便、快速,具有高灵敏度、准确度和精密度,适用于禽蛋中甲氧苄啶残留的测定。